聚丙烯酰胺水解度的國標測定方法

    聚丙烯酰胺水解度的國標測定方法        
    測定方法
    部分水解聚丙烯酰胺主題內容與適用範圍
    本標準規定了部分水解聚丙烯酰胺用甲基橙一靛藍二磺酸鈉爲指示劑測定水解度的方法。
    本標準適用於不同聚合方法制得的粉狀或膠狀水解聚丙烯酰胺的水解度的測定。
    部分水解聚丙烯酰胺引用標準
    企業標準  滴定分析(容量分析)用標準溶液的製備
    企業標準  聚丙烯酰胺固含量測定方法
    3  部分水解聚丙烯酰胺方法提要
    部分水解聚丙烯酰胺是強鹼弱酸鹽,它與鹽酸反應形成大分子弱酸,體系的PH值由弱鹼性轉變成弱酸性。
    部分水解聚丙烯酰胺試劑和溶液
    本方法所用試劑及水均爲分析純試劑及蒸餾水。
    4.1  鹽酸標準溶液:按企業標準配成C(HC1)=0.1mo1/L的溶液。
    4.2  甲基橙溶液:用蒸餾水配成0.1%的溶液,貯存於棕色滴瓶中,有效期爲15d。
    4.3  靛藍二磺酸鈉溶液:用蒸餾水配成0.25%的溶液,貯存於棕色滴瓶中,有效期爲15 d。
    部分水解聚丙烯酰胺儀器
    5.1   微量滴定管:容積1mL,最小刻度0.01mL。
    5.2   錐形瓶:容積250mL。
    5.3   稱量瓶:直徑20mm,高15mm。
    5.4   量筒:容積100mL。
    5.5   電磁攪拌器。
    5.6   分析天平:感量0.0001g。
    5.7   真空乾燥箱。
    5.8   鐵支架,表面皿,玻璃板等。
    部分水解聚丙烯酰胺試樣溶液的配製
    6.1   粉狀試樣溶液的配製
    6.1.1  用稱量瓶採用減量法稱取0.028~0.032g 試樣,精確至±0.0001g,三個試樣爲一組。
    6.1.2  用盛有100mL蒸餾水的錐形瓶放在電磁攪拌器上,打開電源,調節攪拌器磁子轉數使液麪旋渦深度達1cm左右,將試樣緩慢加入錐形瓶中。
    6.1.3  待試樣完全溶解後,可直接進行水解度的測定.
    6.2    膠狀試樣溶解的配製
    6.2.1  當固含量在20%~30%時,取2~3g膠狀試樣,用剪刀剪成小碎塊,置於表面皿上.當固含量在10%以下時,取8~10g膠狀試樣,平塗在1515的玻璃板上.將試樣置於真空乾燥箱中在60℃,真空度5 300Pa下乾燥4h.。6.2.2  將乾燥後的試樣按6.1條的方法配成溶液。
    6.2.3  測試後所餘固體試樣按企業標準測定試樣的固含量。
    部分水解聚丙烯酰胺測定步驟
    7.1  用兩支液滴體積比爲1:1的滴管向試樣溶液中加入甲基橙和靛藍二磺酸鈉指示劑各一滴,試樣溶液呈黃綠色。
    7.2  用鹽酸標準溶液滴定試樣溶液,溶液由黃綠色變成淺灰色即爲滴定終點。記下消耗鹽酸標準溶液的毫升數。
    部分水解聚丙烯酰胺結果表示
    8.1   試樣水解度按下式計算:
     
    式中:HD ——水解度,%;
    C ——鹽酸標準溶液的濃度,mo1/L;
    V ——試樣溶液消耗的鹽酸標準溶液的毫升數,;
    M ——試樣的質量,g;
    S ——試樣的固含量,%;
    23 ——丙烯酸鈉與丙烯酰胺鏈節質量的差值;
    71 ——與1.00鹽酸標準溶液〔C(HC1)=1.000mo1/L〕相當的丙烯酰胺鏈節的質量。
    8.2   每個試樣至少測定三次,取兩位有效數字,以算術平均值報告結果。
    8.3   單個測定值與平均值的最大偏差在±以內,如果超過最大偏差,應重新取樣測定。
    9  部分水解聚丙烯酰胺試驗報告
    試驗報告應包括以下內容:
    a.註明按照本國家標準;
    b.試樣的生產廠家、型號、生產日期;
    c.試樣的固含量;
    d.每個試樣的測定值及一組試樣的算術平均值;
    e.實驗人員及日期。